Die Rastertropfenzelle (Scanning Droplet Cell, SDC) ist eine elektrochemische Methode zur ortsaufgelösten Charakterisierung von Oberflächen. Sie basiert auf einer miniaturisierten mobilen Messzelle, bei der die komplette Drei-Elektroden-Anordnung innerhalb eines kleinen Elektrolytreservoirs integriert ist. Im Gegensatz zu konventionellen elektrochemischen Messungen muss die Probe dabei nicht vollständig in den Elektrolyten eingetaucht werden. Stattdessen wird die Messzelle lokal auf der Probenoberfläche gebildet. Die Probe dient als Arbeitselektrode, während Referenzelektrode, Gegenelektrode und Elektrolyt im SDC-Kopf integriert sind.

Bei der Sensolytics SDC wird die elektrochemische Messzelle durch den kontrollierten Kontakt einer PTFE-Spitze mit der Probenoberfläche erzeugt. Ein integrierter Kraftsensor regelt die Anpresskraft (typischerweise 400–500 mN) und gewährleistet eine reproduzierbare Abdichtung zwischen Spitze und Probe. Dadurch wird der Elektrolyt auf einen exakt definierten Messbereich begrenzt. Dieses Messprinzip ermöglicht zuverlässige und reproduzierbare Untersuchungen auch auf Oberflächen, bei denen Benetzbarkeit oder Porosität die Ausbildung einer freien Elektrolytmeniskus beeinträchtigen würden.

Während der Messung bildet der eingeschlossene Elektrolyt eine lokale Drei-Elektroden-Messzelle, deren Durchmesser durch die Öffnung der SDC-Spitze bestimmt wird und je nach Spitzengeometrie von wenigen Mikrometern bis in den Millimeterbereich reicht. Dadurch können an frei definierbaren Positionen unterschiedlichste elektrochemische Methoden durchgeführt werden, darunter zyklische Voltammetrie, elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS), Polarisationsmessungen, Chronoamperometrie sowie benutzerdefinierte Messsequenzen.

Nach jeder Messung wird der Elektrolyt automatisch in den SDC-Körper zurückgepumpt. Anschließend hebt sich der SDC-Kopf von der Probenoberfläche ab und fährt zur nächsten definierten Messposition. Vor Beginn der folgenden Messung wird die Spitze automatisch mit frischem Elektrolyten gespült und neu befüllt. Dadurch erfolgen sämtliche Messungen unter identischen Bedingungen, während gleichzeitig Kreuzkontaminationen zwischen den einzelnen Messpunkten zuverlässig vermieden werden.

Durch die automatisierte Wiederholung dieses Ablaufs über ein frei definierbares Messraster können ortsaufgelöste elektrochemische Karten erstellt oder stationäre Einzelmessungen an ausgewählten Positionen durchgeführt werden. Auf diese Weise lassen sich lokale Unterschiede der elektrochemischen Eigenschaften heterogener Materialien direkt miteinander vergleichen, ohne die übrige Probenoberfläche zu beeinflussen.

Bei der klassischen elektrochemischen Charakterisierung wird die Probe in der Regel vollständig oder zu einem großen Teil in einen Elektrolyten eingetaucht. Die erhaltenen Messdaten repräsentieren somit das mittlere elektrochemische Verhalten der gesamten benetzten Oberfläche. Dieses Verfahren eignet sich hervorragend zur Bewertung der globalen Materialeigenschaften, erlaubt jedoch keine ortsaufgelöste Untersuchung lokaler Unterschiede auf heterogenen Oberflächen.

Im Gegensatz dazu begrenzt die Rastertropfenzelle (Scanning Droplet Cell, SDC) die elektrochemische Messung auf einen kleinen, exakt definierten Bereich der Probenoberfläche. Die Größe dieses Messbereichs wird durch die Apertur der SDC-Spitze bestimmt und kann, abhängig von der eingesetzten Spitze, von wenigen Mikrometern bis in den Millimeterbereich reichen. Der SDC-Kopf verfährt anschließend automatisiert zu frei definierbaren Messpositionen und ermöglicht reproduzierbare ortsaufgelöste elektrochemische Untersuchungen auch auf großen, ebenen Probenoberflächen. Dadurch eignet sich die SDC insbesondere für Hochdurchsatzuntersuchungen sowie die Kartierung elektrochemischer Eigenschaften, beispielsweise zum direkten Vergleich von Mikrostrukturen, Beschichtungen, Schweißnähten, Phasengrenzen oder unterschiedlichen Oberflächenbehandlungen.

Da bei jeder Messung nur ein kleiner Bereich der Probe mit dem Elektrolyten in Kontakt kommt, werden sowohl der Elektrolytverbrauch als auch die Beeinflussung der übrigen Probenoberfläche auf ein Minimum reduziert. Dadurch eignet sich die SDC besonders für die systematische Materialcharakterisierung sowie für die Kombination mehrerer analytischer Methoden an derselben Probe.

Obwohl alle drei Verfahren zur ortsaufgelösten elektrochemischen Charakterisierung eingesetzt werden, unterscheiden sie sich grundlegend hinsichtlich ihres Messprinzips, der erreichbaren räumlichen Auflösung sowie ihrer typischen Anwendungsgebiete.

• SECM (Scanning Electrochemical Microscopy) verwendet in der Regel eine Ultramikroelektrode (UME), die sich in einer Elektrolytlösung befindet und die lokale elektrochemische Aktivität einer Probenoberfläche berührungslos untersucht. Der gemessene Strom spiegelt die elektrochemischen Eigenschaften der Oberfläche im Bereich unterhalb der Sonde wider und ermöglicht hochauflösende Abbildungen mit räumlichen Auflösungen vom Mikrometer- bis in den Nanometerbereich.
• SECCM (Scanning Electrochemical Cell Microscopy) basiert auf einer mit Elektrolyt gefüllten Glas-(Sub)Mikro- oder Nanopipette, die an der Probenoberfläche einen mikroskopischen Elektrolytmeniskus bildet. Dadurch entsteht eine lokal begrenzte elektrochemische Messzelle, die sich insbesondere für elektrochemische Untersuchungen im Nanometerbereich, Einzelpartikelanalysen sowie die Charakterisierung einzelner Körner oder Kristallflächen eignet.
• SDC (Scanning Droplet Cell) verwendet eine PTFE-Spitze, in der Elektrolyt sowie Referenz- und Gegenelektrode integriert sind. Während der Messung wird die Spitze mit definierter Anpresskraft auf die Probenoberfläche aufgesetzt und bildet so eine lokal begrenzte elektrochemische Messzelle. Der Messbereich wird durch die Apertur der Spitze bestimmt und reicht, abhängig von der verwendeten Spitzengeometrie, typischerweise von einigen hundert Mikrometern bis in den Millimeterbereich. Nach Abschluss der Messung wird der Elektrolyt automatisch zurückgepumpt, die Spitze angehoben und zur nächsten Messposition verfahren. Vor jeder Messung erfolgt eine automatische Spülung und Neubefüllung mit frischem Elektrolyten. Dadurch eignet sich die SDC insbesondere für automatisierte Hochdurchsatzuntersuchungen sowie die ortsaufgelöste Charakterisierung großer, ebener Proben, Beschichtungen, Schweißnähte, Materialbibliotheken und heterogener Oberflächen, ohne dass die Probe vollständig in einen Elektrolyten eingetaucht werden muss.

Das SDC-System ist für die elektrochemische Untersuchung unterschiedlichster Proben konzipiert und eignet sich insbesondere für Proben, die sich mit konventionellen elektrochemischen Messzellen nur schwer oder gar nicht charakterisieren lassen. Dazu zählen beispielsweise großflächige Metallproben, Schweißnähte, beschichtete Bauteile oder andere komplexe Werkstücke. Da die elektrochemische Messzelle lokal an der Probenoberfläche gebildet wird, ist die SDC nicht auf ebene Probengeometrien beschränkt. In Kombination mit der hochpräzisen XYZ-Positioniereinheit können auch unregelmäßige oder strukturierte Oberflächen zuverlässig untersucht werden. Der kraftgeregelte Kontakt zwischen PTFE-Spitze und Probe gewährleistet dabei eine reproduzierbare Messzellenbildung und stabile Messbedingungen.

Für Messungen mit der SDC ist in der Regel nur eine minimale Probenvorbereitung erforderlich. Da der Messbereich ausschließlich durch die Apertur der SDC-Spitze definiert wird, müssen große Proben weder auf die Größe einer Standardmesszelle zugeschnitten noch in Harz eingebettet werden. Auch das Maskieren der Oberfläche mit Klebebändern oder Schutzlacken zur Begrenzung des Messbereichs ist in den meisten Fällen nicht erforderlich. Dadurch können Proben häufig direkt im Anlieferungszustand oder nach einer minimalen Oberflächenvorbereitung untersucht werden. Dies erhält die Integrität der Probe, reduziert den Präparationsaufwand und beschleunigt den gesamten experimentellen Ablauf.

Nein. Das SDC-System wurde speziell für ortsaufgelöste elektrochemische Untersuchungen entwickelt, ohne dass die Probe vollständig in einen Elektrolyten eingetaucht werden muss. Stattdessen wird die elektrochemische Messzelle lokal durch den SDC-Kopf gebildet, der den Elektrolyten sowie die Referenz- und Gegenelektrode enthält und über eine PTFE-Spitze mit der Probenoberfläche in Kontakt gebracht wird. Dadurch ist die Messung auf einen exakt definierten Bereich begrenzt, dessen Größe, abhängig von der verwendeten Spitze, typischerweise vom Mikrometer- bis in den Millimeterbereich reicht. Da nur ein kleiner Bereich der Probenoberfläche mit dem Elektrolyten in Kontakt kommt, wird die übrige Probe nicht beeinflusst. Dies ermöglicht gezielte elektrochemische Untersuchungen an großen oder wertvollen Bauteilen und reduziert gleichzeitig den Material- und Elektrolytverbrauch.