Option Shearforce
Option zur Integration der scherkraftbasierten Distanzkontrolle zur Separation topografischer und elektrochemischer Signale. Unterstützt Untersuchungen an rauen Oberflächen und an Proben mit Strukturmerkmalen unter 1 µm.
Option Shearforce ermöglicht den Einsatz einer stromunabhängigen Distanzkontrolle (constant-distance Modus, cd-SECM), sodass SECM-Messungen mit kleinen Sonden oder an rauen, strukturierten oder mechanisch empfindlichen Probenoberflächen zuverlässig durchgeführt werden können. Dabei erfordert die Nutzung der Option Shearforce eine installierte Option High-Res und kann ohne Umbauten am Kernsystem nachgerüstet werden.
Der Mechanismus der in der Option Shearforce eingesetzten Distanzkontrolle basiert auf der Verwendung einer lateral schwingenden Nanoelektrode: Bei Annäherung dieser schwingenden Sonde an eine Probenoberfläche, wird die Oszillation aufgrund von kurzreichweitigen Scherkraftwechselwirkungen gedämpft, wodurch sich die aufgezeichneten Magnituden- und Phasenwerte ändern. Diese abstandsabhängige Signaländerung wird als Basis für den rückgekoppelten Regelkreis zur Kontrolle des Sonden-Substrat-Abstandes verwendet. Um diesen Regelkreis aufzubauen, wird vor einem SECM-Flächenexperiment daher zunächst eine Annäherungskurve unter Verwendung des Scherkraftsignals aufgezeichnet. Aus dieser Annäherungskurve wird ein Sollwert für den einzustellenden Arbeitsabstand extrahiert und dieser Sollwert wird während eines Flächenexperiments durch Anpassung der vertikalen Position der Sonde konstant gehalten. Damit folgt die Sonde der Kontur der untersuchten Probenoberfläche und die Auftragung der z-Position, an der der Sollwert erreicht wurde, gegen die x-y-Koordinaten ermöglicht eine Visualisierung der Probentopografie. Die typischen Arbeitsabstände unter Verwendung der scherkraftbasierten Distanzkontrolle in Sensolytics Systemen liegen je nach Sonde und Versuchsbedingungen zwischen ca. 50 und 300 nm.
Zusätzlich zu dieser kontinuierlichen Betriebsweise ermöglicht die Option Shearforce auch die Verwendung des mehrdimensionalen constant-distance Modus (4D-SECM). In diesem wird die schwingende SECM Sonde an jedem Gitterpunkt neu über eine Scherkraftannäherungskurve positioniert. Nach erfolgreicher Positionierung innerhalb des Scherkraftwechselwirkungsbereichs erfolgt im Anschluss die Detektion des gewünschten elektrochemischen Signals, bevor die Sonde anschließend in definierten und frei wählbaren Schritten, ausgehend von der Probe, zurückgezogen wird. An jedem dieser schrittweise eingestellten Arbeitsabstände wird nun ebenfalls das gewünschte elektrochemische Signal aufgezeichnet, sodass cd-SECM Experimente auch mit Sonden-Substrat-Abständen weit außerhalb des Scherkraftwechselwirkungsbereichs durchgeführt werden können. Durch die Verwendung dieses spezialisierten Detektionsprinzips werden eine Vielzahl an elektrochemischen Schichtbildern in frei wählbaren Arbeitsabständen erhalten, welche insbesondere bei topografisch komplexen Probenoberflächen oder bei der Darstellung vollständiger Diffusionsprofile, die weit in die Messlösung hineinreichen, vorteilhaft ist.
Da der Abstand zwischen der Sonde und der Probe im scherkraftbasierten constant-distance Modus nicht wie bei herkömmlichen SECM-Modi durch den Strom, sondern durch Änderungen der Amplitude und Phase der Sondenvibration eingestellt wird, ermöglicht der scherkraftbasierte Distanzkontrollmechanismus eine von Topografieeffekten entkoppelte Detektion der elektrochemischen Aktivität. Dadurch wird eine präzise Kartierung der lokalen Aktivität an komplexen Probenoberflächen für hochauflösende SECM-Untersuchungen möglich.
Diese Option ist für den Einsatz mit Sensolytics Nanoelektroden konzipiert, die mit ihrer flexiblen Spitze für kontrollierte seitliche Schwingungen ausgelegt sind. Sie umfasst die Systemintegration und Kalibrierung sowie eine praktische Schulung, um einen reproduzierbaren Betrieb zu gewährleisten.
Hauptmerkmale
- Scherkraftbasierte Distanzkontrolle: Hält den Arbeitsabstand zwischen Sonde und Probe (typischerweise im Bereich von 50–300 nm) während des Flächenexperiments mithilfe eines rückgekoppelten Regelkreises aufrecht.
- Trennung von topografischen und elektrochemischen Effekten: Entkoppelt Signale bedingt durch eine Variation in der Probenkontur von der Detektion der lokalen elektrochemischen Aktivität.
- Fortlaufende Abstandskontrolle in SECM-Flächenexperimenten: Um über den gesamten Scanbereich hinweg einen konstanten Abstand zu gewährleisten, wird die Position der Sonde an jedem Messpunkt dynamisch angepasst.
- Verbesserte Stabilität bei kleinen Abständen: Ermöglicht eine zuverlässige Messungen nahe der Oberfläche und verringert gleichzeitig das Risiko einer Beschädigung der Messspitze.
Technische Daten
Sensolytics Base SECM
Vollständiges elektrochemisches Rastermikroskopiesystem (SECM) mit hochauflösender XYZ-Positionierung und intuitiver Softwarelösung für ortsaufgelöste elektrochemische Untersuchungen.
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Option High-Res
Upgrade zur Integration eines piezo-basierten Positioniersystems (closed-loop mittels hochauflösender Silizium-Sensor-Technologie) für Abbildungen im Nanometerbereich. Dieses Modul besitzt eine nominale Auflösung von 1.5 nm, eine Wiederholgenauigkeit von 0.2 nm und ermöglicht die Verwendung der softwarebasierten Tiltkorrektur.
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Inversmikroskop Upgrade
Ermöglicht die direkte Montage des SECM-Systems auf das Stativ eines inversen optischen Mikroskops. Diese Konfiguration ist ideal geeignet zur gleichzeitigen elektrochemischen Abbildung und optischen Beobachtung von biologischen oder transparenten Probenmaterialien.
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Nanoelektroden
Nanoelektroden ermöglichen elektrochemische Messungen im Nanometerbereich. Ihre geringe Größe minimiert die Beeinflussung des zu messenden Systems und ermöglicht es, auch sehr lokalisierte elektrochemische Aktivität zu untersuchen.
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SECCM & SICM
Glasmikro- und Nanopipetten für die Rasterionenleitfähigkeitsmikroskopie (SICM) und die elektrochemische Rasterzellmikroskopie (SECCM). Sie ermöglichen die ortsaufgelöste elektrochemische Untersuchung von Probenbereichen mit einer Auflösung bis in den Submikrometerbereich.
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Referenz- und Gegenelektroden
Entdecken Sie eine umfangreiche Auswahl an miniaturisierten Referenz- und Gegenelektroden für zuverlässige elektrochemische Messungen. Diese umfasst wässrige und gelbasierte Ag/AgCl-Referenzelektroden, miniaturisierte Wasserstoffreferenzelektroden sowie platinbasierte Gegenelektroden in Netz- und Wendelform.
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Polarisationsmesszellen
Diese elektrochemischen Zellen ermöglichen eine kontrollierte Probepolarisation von der Ober- bzw. Unterseite oder unterstützen den Einsatz von Makroelektroden als Substrat.
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Spezialisierte Zellen
Unsere Auswahl an spezialisierten SECM-Zellen ist auf anwendungsspezifische Experimente zugeschnitten. Neben Messzellen, die für die Verwendung von Dickfilmelektroden (screen-printed electrodes, SPE) optimiert sind, sind weitere Sets für temperaturkontrollierte Studien sowie für Experimente mit Flüssigkeits- oder Gasfluss erhältlich.
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Standard Zellen
Starten Sie mit einer vollständigen elektrochemischen Messzelle, bestehend aus einer Basisplatte für die manuelle Neigungswinkelkorrektur, Distanzstücken zur Höhenanpassung sowie einem Zellaufsatz mit integrierten Einlässen für die Referenz- und Gegenelektrode. Erhältlich aus PMMA in der Standardausführung oder aus hoch chemikalienbeständigem PEEK.
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Faradaykäfige
Unsere Faradaykäfige sind aus robustem, lackiertem Stahl gefertigt und für Sensolytics SECM- und SDC-Systeme optimiert. Neben einer exzellenten Rauschunterdrückung für hochsensitive elektrochemische Experimente, gewährleistet die große Frontöffnung einen bequemen Zugang und eine einfache Handhabung innerhalb des Käfigs.
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Picoplot Dispender
Piezoelektrisches Dispensiersystem zur präzisen Beschichtung mit Tropfen im Picoliterbereich. Erlaubt die Herstellung von Materialbibliotheken, kombinatorischen Proben sowie die kontrollierte Platzierung von Lösungen zur Funktionalisierung.
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Antivibrationstisch
Für hochpräzise elektrochemische Anwendungen konzipiert, minimiert dieser Spezialtisch den Einfluss externer Vibrationen durch eine eingelassene Granitplatte mit passiver Vibrationsdämpfung.
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Häufige Fragen
Die scherkraftbasierte Distanzkontrolle (Shearforce Modus) ist ein fortschrittliches SECM-Verfahren zur Abstandskontrolle, das auf der Wechselwirkung zwischen einer seitlich schwingenden Nanoelektrode und der Probenoberfläche basiert.
Für die Anregung der Schwingung wird in Sensolytics SECM-Systemen ein an dem Elektrodenkörper montiertes Piezoelement verwendet. Über ein zweites Piezoelement, welches sich ebenfalls auf dem Elektrodenkörper befindet, werden die Änderungen der Schwingung (Magnitude und Phase) ausgelesen. Während der Annäherung der Sonde an die Probenoberfläche ändert sich die Schwingung der Elektrode in Abhängigkeit vom Sonden-Substrat-Abstand und das gemessene Schwingungssignal ist die Basis für einen rückgekoppelten Regelkreis zur Abstandskontrolle. Durch die kontinuierliche Anpassung der vertikalen Sondenposition während eines SECM-Flächenexperiments kann so der Arbeitsabstand kontrolliert und der Kontur der Probenoberfläche nachgefahren werden.
Im constant-current Modus wird der Sondenstrom selbst als Eingangssignal für den rückgekoppelten Regelkreis verwendet. Dadurch ist die Regelung des Arbeitsabstandes im constant-current Modus abhängig von der elektrochemischen Aktivität der Probenoberfläche.
Im Gegensatz dazu wird der Arbeitsabstand in der scherkraftbasierten Distanzkontrolle auf der Basis eines stromunabhängigen Signals kontrolliert, indem das Schwingungssignal der Sonde als Eingangssignal verwendet wird. Diese wird nur durch den Sonden-Substrat-Abstand bestimmt und ist unabhängig von der elektrochemischen Aktivität. Dadurch wird ein von topografischen Effekten unabhängiges Stromsignal zur Charakterisierung der Probe erhalten.
Die scherkraftbasierte Distanzkontrolle wird immer dann eingesetzt, wenn SECM-Untersuchungen in konstanter Höhe (constant-height Modus) aufgrund einer komplexen Probentopografie oder durch sehr berührungsempfindliche Proben limitiert sind. Dies ist beispielsweise der Fall, wenn topografische Unterschiede auf der Probe im Größenbereich des Arbeitsabstands oder größer sind.
Zu den typischen Anwendungsfällen gehören:
- Rauhe oder verkippte Proben, bei denen die Höhenunterschiede den Arbeitsabstand des SECM-Experiments überschreiten (z. B. Korrosionspits, Beschichtungen, Fehler in Metalloberflächen oder poröse Membranen)
- Quantitative kinetische Messungen: Die Distanzkontrolle ermöglicht die Einstellung eines definierten und konstanten Arbeitsabstandes für einen zuverlässigen Vergleich der lokalen elektrochemischen Aktivität unabhängig von der Oberflächentopografie.
- Messungen mit Nanoelektroden, bei denen sich bereits geringe Abstandsänderungen stark auf das elektrochemische Signal auswirken.
- Weiche oder empfindliche Proben (z. B. biologische Grenzflächen), bei denen ein berührungsloser Betrieb sichergestellt werden muss.
Die Reichweite der Scherkraftwechselwirkung ist abhängig von der Sondengeometrie, den Schwingungsbedingungen und dem Versuchsaufbau und liegt bei Verwendung von Option Sheaforce typischerweise im Bereich von 50 – 300 nm.
Dieser Arbeitsabstand wird über scherkraftbasierte Annäherungskurven bestimmt und während eines Flächenexperiments über einen rückgekoppelten Regelkreis konstant gehalten.
